流動注射分析技術

流動注射分析技術

　　　【來源/作者】北納創聯 

　　流動注射分析技術把試樣溶液直接以“試樣塞”的形式注入到管道的試劑載流中，不需反應進行*，就可以進行檢測。該法擺脫了傳統的必須在穩態條件下操作的觀念，提出化學分析可在非平衡的動態條件下進行，從而大大提高了分析速度。

　　1 原理

　　(1)流動注射分析儀工作原理

　　將一定體積的樣品注射到一個流動的、無空氣間隔的試劑溶液連續載流中，樣品與試劑在分析模塊中按選定的順序和比例混合、反應，在非*反應的條件下，進入流動檢測池進行光度檢測，定量測定樣品中被測物質的含量。

　　(2)方法化學反應原理

　　結合儀器工作原理，在《水質 陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法》(GB／T7494—87)的基礎上進行了適當完善，即：樣品中的陽離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的亞基藍活性物質(MBAS)被萃取，有機相在650nm處比色測得，其響應值與樣品中的陰離子表面活性劑濃度成正比。

　　2.分析步驟

　　標準按照HJ 168一-2010的要求確定分析步驟，包括儀器調試與校準，測定，空白試驗。

　　(1)儀器的調試與校準

　　安裝分析系統，按照儀器說明書給出的*工作參數進行儀器調試。按儀器操作規程開機后，進行流路系統的預調節，注意避免水相進入流通池。待相分離系統預調節后，對流路系統進行細調以獲得*的分析條件。待流路系統穩定大約5min后，開始校準和測定。

　　制備陰離子表面活性劑質量濃度(以LAS計)分別為：0．OOmg／L、0．10mg／，L、0．20mg/L、O．50mg／L、1．00mg/L、2．00mg／L的標準系列，移取約lOml．標準系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次取樣分析，得到不同濃度陰離子表面活性劑的信號值(峰面積)。以信號值(峰面積)為縱坐標，對應的陰離子表面活性劑質量濃度(以LAS，mg／L)為橫坐標，繪制校準曲線。實驗宰內繪制校準曲線的試驗數據見表13一17。

　　(2)測定

　　按照儀器說明書給出的*測試參數，進行校準曲線的測定，建立校準曲線后，進行樣品、實驗用水及質控樣等的測定。

　　3. 結果計算

　　樣品中陰離子表面活性劑的濃度(以LAS計，mg／L)，按照下式進行計算：

　　P=P₁×f

　　式中p——樣品中陰離子表面活性劑的濃度，mg/L；

　　P₁——由校準曲線查得的陰離子表面活性劑濃度，mg／L：

　　f——樣品稀釋比。

　　當測定結果小于1mg／L時，保留小數點后兩位，測定結果大于等于1mg／L時，保留三位有效數字。

【關鍵詞】測定樣品 質控樣 北京標準物質網